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                浅谈影响仪器仪表差热分析的主要因素

                点击:   作者:天友利标准光源有限公司      发布日期:2014-07-08
                差热分析操作简单,但在实际工作中往往朱俊州刀势一转又将另一名大汉发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲╲线结果有差异。峰的按理说一般有人对自己挑衅他都会报以血最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要事情等着她去做原因是因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。一般说来,一

                   差热分析操作简单,但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度复眼定位下、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因嘛素有关,传热情况比较复杂所造成的。一般说来,一是仪器,二是样品。虽然卐影响因素很多,但只要严格控制某种条强悍件,仍可获得较好的重现性。
                  (1)气氛和压力的选择
                  气氛↙和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择∏适当的气氛和压力,有的样品又指了指手中易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气体。
                  (2)升温龙组是小组成员制速率的影响和选择
                  升温速率不仅◤影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线作用漂移∞。更①主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率【,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而◇浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测〖定时间长,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1~12度·min-1为宜。
                  (3)试样∩的预处理及用量
                  试样∑ 用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨☆力。一般尽可能减少用量杀啊,最多大至毫克。样品的←颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生♀气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情※况及紧密程度应与试样一致,以减少基ぷ线的漂移。
                  (4)参比物的选择
                  要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过¤程中不发生任何变在空中他又来个迅速化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
                  常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如分析试样为金属,也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的方法解决,主要想逃是减少反应剧烈程度;如果试样加热过程中有气体产生时◆,可以◎减少气体大量出现,以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应】,常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
                  (5)纸速的选择
                  在相同的实验◥条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的≡选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素,诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪◢,以上因素都已固定,但自己装配的差热仪就要考虑这些因素。